熔體流動速率測定儀使用說明書
熔體流動速率測定儀(亦稱熔融指數(shù)儀)是測定熱塑性材料在一定條件下的熔體流動速率的儀器。熱塑性塑料的熔體流動速率(熔融指數(shù))是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷(試驗力)下,熔體每10分鐘通過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的質(zhì)量,用MI(MFR)值表示,它可區(qū)別熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性。對熱塑性塑料及化纖的原料、制品等產(chǎn)品的質(zhì)量保證,有著重要的意義。本機(jī)控制溫度精度高,關(guān)鍵零件氮化處理,強(qiáng)度、硬度高,變形小,這對測定流動速率提供了良好的條件。
各國都對測試溫度的精度作了相應(yīng)規(guī)定,其中ASTM定為±0.2℃,ISO定為±0.5℃,JIS定為±0.2℃,我國規(guī)定為±0.5℃。
本儀器符合我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB3682、JB/T 5456、JJG878和其它相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)制定的技術(shù)指標(biāo)。
一. 主要技術(shù)參數(shù)
1.溫度控制
預(yù) 選 點(diǎn)(℃) 150、190、200、230、300℃
精 度 ±0.2℃
分 布 ≤0.7℃
4h 飄 移 ≤0.5℃
2.溫度測量
顯示方式 偏差顯示
顯示范圍 ±19.99℃
準(zhǔn) 確 度 ±0.2℃(偏差為0時)
3.加料后料筒溫度恢復(fù)時間 ≤ 6min
4.計時鐘
范 圍 0-999.9s
分 辨 率 0.1s
5.口模內(nèi)徑 Φ2.095±0.005mm
Φ1.180±0.010mm(按需要另配)
6.料筒內(nèi)徑 Φ9.550±0.025mm
7.負(fù)荷精度 ≤±0.5%
8.國家標(biāo)準(zhǔn)樣品(PE)試驗
重復(fù)精度 ≤3%
準(zhǔn) 確 度 ≤7%
9.電 源 220V,AC,3A
10.外形尺寸 1×b×h=350×400×555mm3
11.重 量 30Kg
二. 主要構(gòu)造
本儀器主要是由加熱裝置、微電子控溫系統(tǒng)、計時器及負(fù)荷四大部分組成。
1.加熱裝置(附圖1)
(1) 料筒
采用氮化鋼,并經(jīng)氮化處理制作,HV≥700。
采用氮化鋼,并經(jīng)氮化處理制作,HV≥600,頭部比料筒內(nèi)徑均勻地小0.075±0.015mm,頂部裝有一隔熱套,使料桿與負(fù)荷隔熱,在料桿上有二道相距30mm的刻線作為參考標(biāo)記,它們的位置是:當(dāng)料桿頭下邊緣與口模頂部相距20mm時,上標(biāo)記線正好與料筒口持平 。
(3) 口模
Φ2.095±0.005mm與Φ1.180±0.010mm(另配)兩種,HV≥700。
2. 微電子控溫系統(tǒng)
本系統(tǒng)采用鉑電阻作為溫度傳感器,與精密電阻構(gòu)成測溫電橋,由精密斬波穩(wěn)零放大器放大偏差信號。設(shè)定溫度分為五檔。采用PID方式調(diào)節(jié)加熱器加熱功率。
3. 計時器
本機(jī)計時器作秒表使用:按復(fù)位鍵,數(shù)字顯示消失,僅小數(shù)點(diǎn)亮;按啟動鍵,計時器計時,再按一下,暫停;如此反復(fù)。
4. 負(fù)荷
負(fù)荷是砝碼和料桿組件的聯(lián)合質(zhì)量之和,本儀器砝碼的質(zhì)量和試驗負(fù)荷的配用見下表一:
砝 碼 (g) | 配 重 |
325 | T型砝碼+料桿組件* |
1835 | 與325組合成2160g |
2840 | 與325、1835組合成5000g |
* 料桿組件的質(zhì)量中,不包括導(dǎo)向套的質(zhì)量。
** 本機(jī)型砝碼簡配,需全配置,另向供應(yīng)商提出。
三. 工作條件
1. 環(huán)境溫度 10-30℃
2. 相對濕度 ≤80%
3. 水平放置,基礎(chǔ)穩(wěn)固
4. 避免明顯的空氣流動
四. 前期準(zhǔn)備
1. 將儀器安置在穩(wěn)固的工作臺上,水平儀放在料筒平臺上,調(diào)節(jié)儀器底部螺栓(即底腳)至水平儀在二個互相垂直的方向上均為水平。
2. 將口模與料桿裝入料筒。
3. 接通電源,開啟電源開關(guān),電源指示燈亮,在一般情況下,待45分鐘后,可進(jìn)行正常工作或溫度微調(diào)。
4. 溫度設(shè)置、預(yù)熱與修正
⑴ 溫度設(shè)置:將預(yù)選開關(guān)撥至所需溫度點(diǎn),參考未頁附表,將微調(diào)置于相應(yīng)參考位置上(隨電源電壓及環(huán)境溫度影響,微調(diào)位置稍有一些變化)。
⑵ 插入料桿及砝碼托盤(即T形砝碼),預(yù)熱半小時左右,偏差溫度指示應(yīng)在0℃上下均衡變化(±0.20℃內(nèi))。若偏差溫度指示不在上述范圍,可調(diào)節(jié)微調(diào)鈕,順時針為升高,逆時針為降低。
當(dāng)偏差值在±20℃以外時,偏差顯示“1.”或“-1.”。微調(diào)每轉(zhuǎn)動一格(度盤上一個
數(shù)字間隔),約可調(diào)整0.1℃,轉(zhuǎn)一圈為十格,共可旋轉(zhuǎn)十圈,相應(yīng)度盤上方的小孔內(nèi),出現(xiàn)從“0”到“9”的十個數(shù)。各溫度點(diǎn)對應(yīng)微調(diào)位置參數(shù)見末頁附表。
⑶ 溫度修正
當(dāng)用水銀標(biāo)準(zhǔn)溫度計測得的溫度值與儀器顯示溫度值之間有超過±0.20℃的誤差時,需加以修正:在儀器后蓋下方有一排孔,用一小型鐘表螺絲刀塞進(jìn)標(biāo)有對應(yīng)溫度點(diǎn)的孔內(nèi),輕輕旋動,儀器顯示的數(shù)值即在發(fā)生變化,使其與標(biāo)準(zhǔn)溫度值相符。此過程需反復(fù)數(shù)次方能調(diào)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計的水銀泡底部應(yīng)在口模上方10mm,用該儀器配備的一段F4白色10mm高的圓柱體放入即可(250℃以上改用石棉橡膠材料XB450)。
如用其它水銀溫度計標(biāo)定,必須考慮其露徑校正。
5. 試樣準(zhǔn)備
試樣形狀可以是粒狀、片狀、薄膜、碎片等,也可以是粉狀,在測試前根據(jù)塑料種類要求去濕烘干處理。當(dāng)測試數(shù)據(jù)出現(xiàn)嚴(yán)重的無規(guī)則的離散現(xiàn)象時,應(yīng)考慮是否是試樣性質(zhì)的不穩(wěn)定而需摻入穩(wěn)定劑(特別是粉料)。
(1) 稱料
根據(jù)試樣預(yù)計熔融指數(shù),按下表二稱取試樣(僅供參考):
熔體流動速率(MFR) | 試樣加入量(g) | 切割時間間隔(s) | ||
g/10min | ISO標(biāo)準(zhǔn) | GB標(biāo)準(zhǔn) | ISO標(biāo)準(zhǔn) | GB標(biāo)準(zhǔn) |
0.1-0.5 | 3-5 | 3-5 | 240 | 240 |
>0.5-1 | 4-6 | 4-6 | 120 | 120 |
>1-3.5 | 4-6 | 4-6 | 60 | 60 |
>3.5-10 | 6-8 | 6-8 | 30 | 30 |
>10 | 6-8 | 6-8 | 5-15 | 5-15 |
注: 當(dāng)材料的密度大于1.0g/cm時,可能需增加樣品的用量。
若按JIS標(biāo)準(zhǔn)或ASTM標(biāo)準(zhǔn)取樣,則見下表三:
JIS標(biāo)準(zhǔn): ASTM方法:
熔體流動速率MI | 試樣加入量 | 切割時間 |
| 熔體流動速率MI | 試樣加入量 | 切割時間 |
g/min | g | s | g/min | g | s | |
0.1-0.5 | 3-5 | 240 | 0.15-1.0 | 2.5-3 | 360 | |
0.5-1.0 | 3-5 | 120 | >1.0-3.5 | 3-5 | 180 | |
1.0-3.5 | 3-5 | 60 | >3.5-10 | 5-8 | 60 | |
3.5-10 | 5-8 | 30 | >10-25 | 4-8 | 30 | |
10-25 | 5-8 | 5-15 | >25 | 4-8 | 15 |
(2) 試驗條件
新國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3682-2000,對試驗條件作了如下新的簡述,請讀者注意,現(xiàn)摘錄如下(注意:試驗條件中使用的口模僅指Ф2.095mm):
附 錄 A
(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)
測定熔體流動速率的試驗條件
所有試驗條件應(yīng)由相應(yīng)材料命名或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,表A1列出了已證明是適用的試驗條件。
表A1
條件(字母代號) | 試驗溫度θ,℃ | 標(biāo)稱負(fù)荷(組合)m nom,kg |
A | 250 | 2.16 |
B | 150 | 2.16 |
D | 190 | 2.16 |
E | 190 | 0.325 |
F | 190 | 10.00 |
G | 190 | 21.6 |
H | 200 | 5.00 |
M | 230 | 2.16 |
|
| 3 |
|
|
|
N | 230 | 3.80 |
S | 280 | 2.16 |
T | 190 | 5.00 |
U | 220 | 10.00 |
W | 300 | 1.20 |
Z | 125 | 0.325 |
注:如果將來需要使用本表中未列出的試驗條件,例如,對新的熱塑性材料,則只可選擇本表中已使用的負(fù)荷和溫度。 |
附 錄 B
(提示的附錄)
熱塑性材料的試驗條件
表B1列出的是已規(guī)定在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗條件,如有必要,對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗條件。 表B1
材 料 | 條件(字母代號) | 試驗溫度θ,℃ | 標(biāo)稱負(fù)荷(組合)m nom,kg |
PS | H | 200 | 5.00 |
PE | D | 190 | 2.16 |
PE | E | 190 | 0.325 |
PE | G | 190 | 21.60 |
PE | T | 190 | 5.00 |
PP | M | 230 | 2.16 |
ABS | U | 220 | 10.00 |
PS-1 | H | 200 | 5.00 |
E/VAC | B | 150 | 2.16 |
E/VAC | D | 190 | 2.16 |
E/VAC | Z | 125 | 0.325 |
SAN | U | 220 | 10.00 |
ASA、ACS、AES | U | 220 | 10.00 |
PC | W | 300 | 1.20 |
PMMA | N | 230 | 3.80 |
PB | D | 190 | 2.16 |
PB | F | 190 | 10.00 |
POM | D | 190 | 2.16 |
MABS | U | 220 | 10.00 |
6. 加料
溫度穩(wěn)定后即可加料。加料前取出料桿,置于耐高溫物體上,避免料桿頭部碰撞。把加料用漏斗插入料筒內(nèi)(盡量不與料筒壁相碰,以免發(fā)燙),邊倒料,邊振動漏斗,使料快速漏下。加料畢,用壓料桿將料壓實,再插入料桿(活塞桿),套上T型砝碼。
插入料桿時,料桿上的定位套要放好,外緣嵌入料筒。上述操作應(yīng)在一分鐘內(nèi)一次性完成。
注意:
a. 切勿用料桿壓緊物料,以免損壞料桿與料筒;
b. 由于料斗與料筒壁接觸后,高溫傳向料斗,使料斗下端溫度升高以至粘住樣料,因此,使用時應(yīng)盡量避免料斗與料筒壁接觸。
五. 操作
1. 參考表三所規(guī)定的切樣間隔時間用切割刀逐個切取樣料,每個樣條的長度一般在20-30mm,把肉眼可見氣泡的樣條丟棄,將保留的樣條(至少三個)逐個稱重,到0.0001g,求出它們的平均質(zhì)量.
如果相同時間間隔的單個樣品的稱重zui大值和zui小值之差超過平均值的10%,則應(yīng)重新試驗,切取樣條。
2. 切割取樣應(yīng)在料筒的上下標(biāo)記線之間.如果發(fā)現(xiàn)在規(guī)定預(yù)熱時間時切取樣條,而料筒的上下標(biāo)記線不在此位置,就應(yīng)調(diào)整下一次試驗的加料量,或者在加料后待試樣熔化,再加外力使料桿快速達(dá)到預(yù)定位置,撤去外力(以手壓作外力時,注意料桿切忌歪斜,以免導(dǎo)致料桿塤壞。)此操作不要超過試料加入后預(yù)熱的4min。
3. 計算結(jié)果
熔體流動速率(熔融指數(shù))MFR(MI)以每10min流出口模毛細(xì)管的熔體的克數(shù)表示,公式為:
其中:MFR --- 熔體流動速率 (g/10min)
m --- 樣條的平均質(zhì)量 (g)
t --- 切割時間間隔 (s)
六. 清洗及安全事項
1. 清洗
每次試驗完畢,在砝碼上加壓,使快速擠出余料后,抽出料桿,用清潔紗布趁熱擦洗干凈,然后用口模頂桿將口模自下而上頂出料筒,用口模清洗桿及紗布清洗口模內(nèi)外,再在料筒上部加料口鋪上干凈紗布(50×50mm,二層左右),將清洗桿壓住紗布插入料筒,抽拉旋轉(zhuǎn)清洗料筒內(nèi)壁,反復(fù)多次。
對于不易清洗干凈的物料可趁熱在需要清洗的地方(料筒內(nèi)壁、口模內(nèi)外、料桿)涂一些潤滑物,如硅油、十氫萘、石臘等,必要時,使用礦燭也可,這樣,再清洗就很容易了。
2· 安全事項